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低共熔体系下制备甘油二酯的方法、甘油二酯及其应用

本发明涉及油脂加工,尤其涉及一种低共熔体系下制备甘油二酯的方法、甘油二酯及其应用。


背景技术:

1、甘油二酯(diacylglycerol,dag),简称双甘酯、甘二酯,是甘油三酯(triacylglycerol,tag)中一个脂肪酸被羟基取代的结构脂。dag是天然植物油脂的微量成分,也是公认安全的食品成分。根据游离脂肪酸在甘油碳骨架上位置的不同,dag可以分为1,2-dag和1,3-dag两种异构体,且后者的热力学稳定性更高,二者比例通常为3:7。相关研究表明,食用dag有助于脂质代谢,抑制体内脂肪积累,降低人进食后血清中tag水平,从而促进心血管健康。此外,dag还具有降低人体血清中的低密度脂蛋白水平、调节血糖代谢、增加骨密度等作用。因此,以富含各种营养物质的油茶籽油为原料开发油茶籽油dag具有很大的发展前景。

2、目前,国内外制备dag的方法主要采用酶法,但存在环境污染问题。采用生物酶法时需要使用一些溶剂来增加dag的产率,这些工业溶剂的使用可能对人体产生危害,也对环境造成破坏。因此,需要开发绿色健康的溶剂来促进生物酶法合成转化dag,且互溶性好。

3、上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供了一种低共熔体系下制备甘油二酯的方法、甘油二酯及其应用,旨在解决现有技术需要开发绿色健康的溶剂来促进生物酶法合成转化dag,且互溶性好的问题。

2、为了实现上述目的,本发明提供了一种低共熔体系下制备甘油二酯的方法,所述方法包括:

3、将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,得到低共熔溶剂,其中,所述氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:(2~4);

4、向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全,所述第二预设温度为65~90℃,所述油茶籽油与所述甘油的摩尔比为2:1~1:4,所述预设量为所述低共熔溶剂为油茶籽油与甘油重量的10~50wt%;

5、将反应后的混合物离心,得到上层油相即为富含甘油二酯的酰基甘油混合物。

6、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全的步骤,包括:

7、向摩尔比为2:1~1:4的油茶籽油与甘油中加入10~50wt%的所述低共熔溶剂后加热至65~90℃后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应,反应时间为4~12h。

8、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,得到低共熔溶剂的步骤,包括:

9、将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,旋转蒸发得到澄清透明的低共熔溶剂,第一预设温度为80℃~85℃。

10、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,旋转蒸发得到澄清透明的低共熔溶剂的步骤中,蒸发时长为1~2h。

11、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全的步骤之前,所述方法还包括:

12、以油茶籽为原料,通过冷榨的方式制备油茶籽油。

13、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述以油茶籽为原料,通过冷榨的方式制备油茶籽油的步骤,包括:

14、对油茶籽炒制,冷却,晾晒至自然温度;

15、采用冷榨机在35~55℃下进行冷榨处理;

16、待冷榨处理完进行油渣分离,得到毛油,对所述毛油抽渣分离,使含渣比例为0.5%~0.9%;

17、将所述毛油经过脱酸、脱色、以及脱臭后离心,冷却至室温,得到油茶籽油。

18、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述将所述毛油经过脱酸、脱色、以及脱臭后离心,冷却至室温,得到油茶籽油,包括:

19、向得到的毛油中加入第一吸附剂,加热,搅拌,使所述油茶籽毛油脱酸后冷却至室温,静置沉降,并取上清液得到脱酸后的油茶籽油,所述第一吸附剂为包括活性白土和凹凸棒土的复合吸附剂;

20、在真空环境中对脱酸后的油茶籽油加热,并加入第二吸附剂,搅拌,静置,过滤所述第二吸附剂后得到脱色后的油茶籽油,所述第二吸附剂为包括活性炭和活性白土的复合吸附剂;

21、对脱色后的油茶籽油进行加热,并加入第三吸附剂,搅拌均匀后进行脱臭,过滤所述第三吸附剂后得到脱臭后的油茶籽油,所述第三吸附剂为包括活性炭和凹凸棒土的复合吸附剂;

22、对脱臭后的油茶籽油离心,冷却至室温,抽滤得到成品的油茶籽油。

23、优选地,在所述低共熔体系下制备甘油二酯的方法中,所述向得到的毛油中加入第一吸附剂,加热,搅拌,使所述油茶籽毛油脱酸后冷却至室温,静置沉降,并取上清液得到脱酸后的油茶籽油,包括:

24、将所述毛油加热到第一预设温度,在搅拌的同时加入所述第一吸附剂,搅拌后得到第一混合物,冷却至室温,静置沉降,并取上清液得到脱酸后的油茶籽油,所述第一预设温度为40-45℃,所述第一吸附剂中活性白土和凹凸棒土的质量比为1:(1-2)。

25、为了实现上述目的,本发明提供一种甘油二酯,所述甘油二酯采用上述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法制备得到。

26、为了实现上述目的,本发明提供一种上述的甘油二酯的应用,所述甘油二酯应用于食品或医药化学品领域。

27、本发明至少具有如下有益效果:

28、本发明将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,得到低共熔溶剂,其中,所述氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:(2~4);向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全,所述第二预设温度为65~90℃,所述油茶籽油与所述甘油的摩尔比为2:1~1:4,所述预设量为所述低共熔溶剂为油茶籽油与甘油重量的10~50wt%;将反应后的混合物离心,得到上层油相即为富含甘油二酯的酰基甘油混合物,如此制备得到的甘油二酯稳定性更好。

29、进一步地,des较传统溶剂具有更高的粘度常温下较难与反应物互溶,因此需要提高反应温度一定程度上降低体系粘度加快反应的进行,但温度过高会降低脂肪酶的活性影响反应产物的含量以及速率。相较于传统的酶解甘油解制备的制备温度(30-60℃),本发明通过选用novozym 435脂肪酶,可以在更高的温度(65~90℃)下保持脂肪酶的活性的同时提高dag产物的含量,特别是在90℃时仍能保持脂肪酶相对高的活性以及产物50%左右dag的含量。

技术特征:

1.一种低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.如权利要求1所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全的步骤,包括:

3.如权利要求1所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,得到低共熔溶剂的步骤,包括:

4.如权利要求3所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,旋转蒸发得到澄清透明的低共熔溶剂的步骤中,蒸发时长为1~2h。

5.如权利要求1所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶novozym 435后进行反应至反应完全的步骤之前,所述方法还包括:

6.如权利要求5所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述以油茶籽为原料,通过冷榨的方式制备油茶籽油的步骤,包括:

7.如权利要求6所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述将所述毛油经过脱酸、脱色、以及脱臭后离心,冷却至室温,得到油茶籽油,包括:

8.如权利要求7所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述向得到的毛油中加入第一吸附剂,加热,搅拌,使所述油茶籽毛油脱酸后冷却至室温,静置沉降,并取上清液得到脱酸后的油茶籽油,包括:

9.一种甘油二酯,其特征在于,所述甘油二酯采用如权利要求1至8任意一项所述的低共熔体系下制备甘油二酯的方法制备得到。

10.一种如权利要求9所述的甘油二酯的应用,其特征在于,所述甘油二酯应用于食品或医药化学品领域。

技术总结
本发明公开了一种低共熔体系下制备甘油二酯的方法、甘油二酯及其应用,所述方法包括:将氯化胆碱与甘油在第一预设温度下混合,得到低共熔溶剂,其中,所述氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:(2~4);向油茶籽油与甘油加入预设量的所述低共熔溶剂后加热至第二预设温度后,加入固定化脂肪酶Novozym 435后进行反应至反应完全,所述第二预设温度为65~90℃,所述油茶籽油与所述甘油的摩尔比为2:1~1:4,所述预设量为所述低共熔溶剂为油茶籽油与甘油重量的10~50wt%;将反应后的混合物离心,得到上层油相即为富含甘油二酯的酰基甘油混合物。

技术研发人员:高盼,殷娇娇,钟武,孙波波
受保护的技术使用者:武汉轻工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/9/2

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