GB2763中关于亚砜磷的限值要求,标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和,以亚砜磷表示,不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系,是可以相互转化,还是同分异构体?
按照NY/T 761-2008里面,硫环磷和甲基硫环磷是用FPD检测器检测的,但是用标准品0.1ug/mL和1.0ug/mL进样,均未发现出峰,DB-1701柱。
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。
求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准
食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸
如何才能买到多西环素(强力霉素)的两个代谢产物:4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品?
甲苯中甲基汞的标准品用GB5009.14法检测,标准品用什么溶剂溶解?望老师不吝赐教
本人需要购买甲基汞标准品,不知哪位朋友可以提供有关信息,谢谢!
本人需要购买甲基汞标准品,哪位朋友能提供相关的信息。谢谢!
1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra
请教一下,如果内尺寸千分尺只做校准,按环规送检的实测值来使用,标准环规可以选用4等吗?JJF1411-2013上给的是要3等
用DB-17色谱柱分离乐果、敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷,,,FPD检测器,什么条件比较好
求助各位老师,有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品,或是做过水产品中甲基汞检测的,麻烦告知一下,谢谢?
最近要测n甲基甲酰胺标准品但是找了一些标准品厂家都没这个标,要证书的,所以也不能用溶剂代替。有买过的或者有货号的请提供一下给我
做5009,14植物性食品甲基异柳磷的测定,发现标准中的公式就直接除以样品重量。这版标准和上版标准都是这样的。可是作者发的一篇文章上,公式上是有2的。各位老师,能不能帮忙看下,我的这版标准是对的吗?[img=甲基异柳磷公式,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707292324_01_3240303_3.jpg[/img]
谁知道羧甲基淀粉钠应用于食品的标准?
蛮好的东西,可惜要过期了。近期有做这些实验的老师,赶快联系我司业务员吧,亏本销售,买了就是赚了!产品质量保证,您大可放心。详细信息: 1. C17396150 四环素盐酸盐 标准品 0.25g Tetracycline hydrochloride CAS 有效期 2012/05 价格180RMB2. C10745000 甲基溴硫磷 标准品 0.1g Bromophos-methyl CAS 有效期 2012/05 价格240RMB贴几张图看看,很好的东西,平时这个价格全中国那也买不到呀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241905_350946_2378824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241907_350947_2378824_3.jpg
【仪器检测】+果蔬产品中甲基异柳磷残留测定新方法 2022年3月16日农业农村部第536号,甲基异柳磷列入蔬菜生产上的禁用农药之一,且将甲基异柳磷列为蔬菜农药残留量定量监测的农药品种之一。国标方法《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)前处理中净化费时、费力;行业标准方法《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)所列的农药范围内不包括甲基异柳磷。本实验建立气相色谱仪测定蔬菜水果中甲基异柳磷农药残留检测的新方法,可同时处理果蔬产品中包括甲基异柳磷在内的55种有机磷农药残留。降低了实验成本、减少实验时间,提高工作效率,对基层实验室检测具有重要的实用与推广价值。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 乙腈、丙酮、正已烷(上海安谱公司,色谱纯);氯化钠(中国派尼化学试剂厂,分析纯);L-古洛糖酸-γ-内酯、D-山梨醇(国药集团化学试剂有限公司,分析纯)。 L-古洛糖酸-γ-内酯储备液:50.0gL-1,准确称取500.0mg(精确至0.1g)L-古洛糖酸-γ-内酯,加入4.00mL水,用乙腈稀释而成,-18℃储存。 D-山梨醇储备液:50.0gL-11,准确称取500mg(精确至0.1g)D-山梨醇,加入5mL水,用乙腈稀释而成,-18℃储存。 分析物保护剂溶液:准确吸取 L-古洛糖酸-γ-内酯内酯储备液4.00mL和D-山梨醇储备液2.00mL,用乙腈稀释而成,-18℃储存。 甲基异柳磷标准储备溶液:10.0mgL-1,准确移取甲基异柳磷标准品(浓度为100mgL-1)适量,用正已烷稀释而成,避光-18℃储存。 甲基异柳磷标准溶液:甲基异柳磷标准储备溶液用正已烷逐级稀释,配制成10,20,50,100,200,400μgL-1的标准溶液系列。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432431526_9471_2741071_3.jpeg图1:准备检测所需要仪器、材料、试剂 [size=13px]1.2仪器与设备 气相色谱仪(天美GC450),配FPD检测器;高速匀浆机(德国IKA公司T25型);氮吹仪(北京同泰TTL-DCⅡ型);有机微孔滤膜(天津艾杰尔公司0.22μm)。 1.3 方法1.3.1仪器工作条件 进样口温度250℃;不分流进样,进样量1.0μL;色谱柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm),柱流量为2.0mLmin-1。检测器温度为300℃;柱升温程序见表1。载气为氮气,恒流模式;衬管为5190-2293;色谱柱前加DB1701(30m×0.25mm×0.25μm)保护柱2.0米。 表1 色谱柱升温程序速率(℃min-1)温度(℃)保持时间(min)累计时间(min) 80℃[font='宋体']1min1min20℃min-1180℃0min6min5℃min-1230℃0min16min15℃/min-1250℃11[color=#000000]min28.33min1.3.2 样品采集、制备与保存 试验所用黄瓜、笋瓜、冬瓜、西红柿、茄子、青椒、小白菜、包菜、生菜、苹果、梨、桃等均购于本市农产品蔬菜水果生产基地。按GB/T 8855抽取蔬菜、水果样品,取可食用部分,经缩分、切碎、混匀、粉碎后,制成待测样。放入分装容器,于-20~-16℃条件下保存备用。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432433891_4830_2741071_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432430369_5011_2741071_3.jpeg图2:样品制备 1.3.3 样品的检测 提取:准确称取25.0g(精确至0.1g)试样于广口试剂瓶中,加入50.0mL乙腈,高速匀浆2min,用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠(试样含水量大时可适当增加,形成过饱和氯化钠溶液)的100mL具塞量筒中,收集滤液40~50mL,盖上盖子,剧烈震荡1min,室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432432559_6125_2741071_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432433438_8243_2741071_3.jpeg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432434348_2314_2741071_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432439534_5291_2741071_3.jpeg图3:样品提取 净化:从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔备用。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432440387_9047_2741071_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432436868_7432_2741071_3.jpeg图4:样品净化 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移到离心管,加入80μL分析物保护剂溶液,最后定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,过0.22μm微孔滤膜,取滤液按色谱条件进行测定。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432442114_1333_2741071_3.jpeghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/11/202411071432442954_9705_2741071_3.jpeg 2 结果与分析 2.1 样品前处理条件的优化 前处理上将国标方法(GB/T 5009.144-2003)与行业标准方法(NY/T 761-2008)结合,加入分析保剂。降低了实验成本,节约了实验时间;添加分析保护剂减少定量误差 , 降低了检出限, 改善了峰形 ,提高了灵敏度。 2.2 气相色谱仪条件的优化 本试验使用高惰性衬管,加入分析保护剂减少基质残留的引入和积聚,很大程度减少了基质效应,同时在色谱柱前面加一根2.0米保护柱。保护柱选择与所用色谱柱规格型号一致的废弃色谱柱。保护柱的安装既可以减少色谱柱污染,减少色谱柱老化次数;又可以在色谱柱污染后直接更换保护柱,不用切割柱头,组分的保留时间不会改变,更便于组分定性与定量分析。 2.3 标准曲线和检出限 分别选择黄瓜、茄子、包菜、梨为代表,按照色谱条件对甲基异柳磷农药的标准溶液系列进行测定,以甲基异柳磷农药的质量浓度为横坐标,与其对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。甲基异柳磷农药的质量浓度在10~400μgL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.9989~0.9995之间。以3倍信噪比计算检出限(3S/N),结果见表2。 表2 4类蔬果基质校准曲线甲基异柳磷农药的线性方程、线性范围、相关系数和检出限[color=#000000]序号蔬果种类线性范围ρ/(μg?L-1)线性回归方程相关系数检出限ω/(mgkg-1)1瓜类蔬菜10~400y=71164x+227.510.99970.012茄果类蔬菜10~400[/size]y=62162x+422.70.99890.013叶菜类蔬菜10~400y=99995x-151.170.99900.014水果10~400y=87066x+389.05[color=#000000]0.99950.01 2.4 方法准确度(回收率)、精密度(RSD)试验 准确称取无目标物干扰的黄瓜、笋瓜、冬瓜、西红柿、茄子、青椒、小白菜、包菜、生菜、苹果、梨、桃等样品25g(精确至0.1g),添加不同浓度的甲基异柳磷标准品,经上述方法提取、净化后测得6组平行试验的统计结果见表3。从试验统计结果可见,各个加标回收试验的平均加标回收率均在82~108%,表明该方法准确度(回收率)可行。平行结果间的RSD值均在0.7~5.8%(n=6),表明该方法精密度(重复性)良好,且能符合相应浓度对检测方法的技术要求。 表3方法平行试验统计结果蔬果品种添加浓度 ω/(mgkg-1) 6次平行测定结果 (mgkg-1)平均值(mgkg-1)回收率(%)RSD(%)黄瓜 0.05[color=#000000]0.05230.05300.05280.05330.05260.05290.05321061.70.100.09450.09950.09870.10030.09880.09570.0972972.30.200.2204[/color]0.21100.21000.21190.21070.21310.21681082.4笋瓜 0.050.05090.04980.05180.05310.05140.05220.0516[/size]1031.80.100.10310.10510.8600.08290.09520.09620.09961004.90.200.21330.21090.2182[/color]0.21830.20950.20470.20901042.9冬瓜 0.050.05170.05200.04820.04930.05070.04840.05001004.70.100.10270.1053[color=#000000]0.10860.10760.10250.10370.10321030.70.200.22020.21750.20150.2164 0.20550.20260.21141065.9茄子 0.050.05080.05250.05030.05210.05140.04820.0495993.70.100.08220.11010.10540.10250.0972[/align]0.08920.0857865.80.200.21560.21800.21620.21430.21120.20370.20961054.0青椒 0.05[/font]0.04190.04300.04240.04210.04170.04410.0430863.60.100.08710.09780.08750.08640.08520.09110.0891893.20.200.21510.20920.20740.21920.20170.20110.20811044.8蕃茄 0.050.05170.05260.04940.05090.04720.04770.0497995.70.100.08950.08310.08580.08640.08390.0[font='宋体']8240.0891895.80.200.20050.21010.20110.18910.18920.19120.1958983.4包菜 0.050.0529[/font]0.05280.05230.05300.04980.04920.05101025.10.100.09840.09730.10000.09840.08520.09140.0949955.20.20[/size]0.20020.20000.19480.19820.18610.18660.1934975.0生菜 0.050.05260.05200.05260.05270.04950.0491[/align]0.05091024.90.100.08980.09410.08550.08570.09120.08290.0864865.70.200.20320.20170.19240.19300.18230.18960.1964[/size]984.9小白菜 0.050.05170.05120.05230.05250.04530.04910.05401013.90.100.08490.09220.08310.09040.08520.0902[color=#000000]0.0876884.30.200.18670.18700.20710.20100.19850.17560.1812914.3桃 0.050.04530.04810.04310.04280.04620.0423[size=12px]0.0438884.80.100.08200.08450.08390.08210.08340.08750.0848854.60.200.20320.20100.20180.19050.1782[size=12px]0.19210.1976994.0梨 0.050.03980.04070.03940.04000.04720.04280.0413835.10.100.09200.09300.09100.09100.0852[align=center]0.08610.0890894.70.200.19720.17330.18300.18670.17260.18640.1918964.0苹果 0.050.04250.0429[/align]0.04130.04220.04250.03920.0408825.70.100.08300.08500.08600.09700.09150.08920.0861865.10.200.19440.1[color=#000000]7910.19440.1926 0.1861 0.1864 0.1904953.0 2.5 实际样品检测 同时用《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》(GB/T 5009.144-2003)、《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)与本方法对市例行检测样品(黄瓜、笋瓜、冬瓜、西红柿、茄子、青椒、小白菜、包菜、生菜、苹果、梨、桃等)共100批次样品,进行检测,所得结果基本一致。经比较,本方法一次性可完成包括甲基异柳磷在内的55种有机磷农药前处理,时间成本、试剂成本节约二分之一,大大降低检测成本,减少环境污染。 3 讨论 本方法在前处理上将国标方法(GB/T 5009.144-2003)与行业标准方法(NY/T 761-2008)结合,加入分析保护剂。让前处理所用的试剂耗材成本由原来的每个样品约50元,降低为每个样品21元左右,大大降低了实验成本;使用该方法,可以使样品前处理时间减少二分之一,工作效率提高二倍;添加分析保护剂对大多数农药能显著补偿由基质效应造成的定量误差 , 同时降低了检出限, 改善了峰形 ,提高了灵敏度。 本方法在气相色谱分离上选择在色谱柱前面加2米保护柱,使用高惰性衬管,加入分析保剂,让样品污染物集中在保护柱上,减少仪器污染,大大提升精密仪器使用寿命,减少仪器维护成本。 4 结论 建立了气相色谱仪测定蔬菜水果中甲基异柳磷农药残留检测的新方法,可同时处理果蔬产品中包括甲基异柳磷在内的55种有机磷农药残留。经过优化前处理条件,加入分析保护剂,在气相色谱分离上选择在色谱柱前面加2米保护柱,使用高惰性衬管。得到的甲基异柳磷农药残留在10~400μgL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)大于0.9989,检出限(3S/N)为0.01mgkg-1,在3个不同添加水平下的加标回收率为82%~108%,RSD为0.7 %~5.8%。该方法不仅快捷高效、有较好的灵敏度与精密度,同时具有实验成本较低,减少仪器污染等优点,能够对日常大量蔬菜水果中多农药残留进行快速筛查。
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
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需要购买氯化甲基汞、氯化乙基汞的纯品标准,请提供相关的信息及联系方式。
求助:在哪能买到环丙烯酸(又叫锦葵酸)标准品。
做甲基异柳磷的气质质确证分析,使用scan做全扫描后得到一堆离子,有272、241、230、199、121 等,分子离子峰很小,后面如何找前级离子和定性定量子离子?在标准上没有找到该农药对应的离子,所以想请教各位使用标准品来摸索确证的定性定量离子的过程是怎么样的?谢谢!
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下面是安谱公司的资料,请大家看看怎样称取和溶解少量标准品呢?您有什么好的办法?瓶内少量标准品的称量和溶解 当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。3. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。
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[align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。
[size=3][b]有做过孟鲁司特钠的吗[/b][/size]做过的朋友能否告知一下对照品在哪买啊?在网上没找到。进口标准上对照品是孟鲁司特二环己胺盐,另外杂质 “亚砜、酮基甲醇、甲基苯乙烯”具体是什么结构啊?比如说,甲基苯乙烯的甲基在哪个位置啊?
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=
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