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覆盆子酮合成的力学及工艺研究
覆盆子酮合成的动力学及工艺研究 摘要 本文以NaOH溶液为催化剂，用对羟苯甲醛和丙酮作原料，通过 羟基苯甲醛和覆盆子酮中间体的UV光谱吸收特性，建立了检测对羟基苯甲 醛和覆盆子酮中间体含量的紫外．可见分光光度分析方法，对羟基苯甲醛和 覆盆子酮中间体的UV工作曲线，其线性方程分别为：A=1．328× R2=0．9984。考察了紫外．可见分光光度法的精密度和稳定性，并与气相色 谱法进行比较，与气相色谱法的结果相比，样品的相对偏差5．O％。 测定了覆盆子酮中间体合成动力学。结果表明，它的动力学表达式为 表观二级反应动力学方程。给出了对羟基苯甲醛在20℃、25℃、30℃、 10。3minl、 5．200×10。3 manl，6．300×10‘3 manl和7．100×10。3 man-1，反应的活化能 Ea=24．831KJ／mol，A=90．423 L／(mol·mha)。因此覆盆子酮中间体合成的动 力学方程可表示为：，．：一擘=90．423e百24831qG。 at 通过单因素考察了反应时间、反应温度对得率的影响，结果表明：我 们在进行动力学跟踪反应时间为3．5h是合理的；考察温度对得率的影响， 得出在温度范围20．40℃内研究得到反应进行动力学是合理的。同时，我们 还得出了反应的适合工艺条件：对羟基苯甲醛与丙酮的反应摩尔比为1：2．5， 反应时间为4 1 h，反应温度30℃。反应结束后pH控制在7左右，得率为87．5 ％，中间体含量为98．5％(GC．MS分析，面积归一化法)。 1、202x7)、羟基磷灰石、镁 探讨了负载碱(NaOH／CaO)、离子树脂(D20 铝水滑石四类固体碱催化剂对覆盆子酮中间体的催化性能，液相色谱分析 结果显示，D201催化的体系中间体的质量分数为57．79％。 选取了P们与甲酸镍作为覆盆子酮中间体氢化反应的催化剂。5％Pd／C 催化合成覆盆子酮，得率为72．55％，氢化时间为30mira甲酸镍催化合成 覆盆子酮，得率为65．7％，氢化时间为30min。红外检测结果显示所得产品 为覆盆子酮。 关键词：对羟基苯甲醛覆盆子酮动力学速率常数对羟基苯基一3一丁烯 -2-酮 n RESEACH DYNAMICSTECHNOLOGY OF THESYNTHESIS KETONE RASPBERRY OF ABSTRACT condensation ketone ViaClaisen．Schmidtreaction,raspberry was by using synthesized (p．hydroxybenylbut-3-ene-2一one) and theNaOH solution·
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