黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法与流程
本发明涉及丙醇二酸加工方法技术领域，尤其涉及黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法。
背景技术：
由于缺乏运动、饮食无规律、营养不均衡等原因，越来越多的人体重超标，据统计目前全球约有20亿人口超重或者肥胖，减肥已经成为一个全球性的话题。减肥的方法主要有：运动减肥、节食减肥、药物减肥、中医减肥、手术减肥、配餐减肥以及代餐减肥。
丙醇二酸是一种小分子有机酸，又名羟基丙二酸。可抑制人体内糖类转化为脂肪,阻止体内脂肪堆积，具有减肥和预防冠心病的功效，只有黄瓜等极少数果蔬中含有这种化学物质。黄瓜发涩的口感主要来自黄瓜所含的丙醇二酸，这是其它一般蔬菜不含的成分。丙醇二酸和唾液融合会有点儿发涩的口感。据研究，黄瓜中所含丙醇二酸无毒副作用，是良好的天然减肥食品。
丙醇二酸在不同品种的黄瓜果实中含量差异比较大。目前关于黄瓜中含有丙醇酸的宣传报道有很多，但丙醇二酸的提取合成此方面研究国内外尚属空白。鉴于丙醇二酸的减肥和美容功效以及黄瓜在人们餐桌上的重要性，预计此领域的研究将会倍受青睐。
丙醇二酸为肥胖症人提供了方便减肥的前提条件，为健康减肥提供了安全保证，同时也为加工功能性减肥食品奠定了基础。
受原料和提取工艺的限制，以黄瓜为原料提取丙醇二酸难以满足市场的需求。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供了黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步骤：
s1、原料混合：将氨基丙二酸为和烯酸加入到烧瓶中进行混合；
s2、氨基丙二酸在稀酸中与亚硝酸钠进行重氮化反应；
s3、重氮化反应结束后,不经分离直接升温水解，然后减压浓缩至固体；
s4、在加醇除盐，回收醇，得到丙醇二酸粗品；
s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、过滤脱色，回收酸，得到丙醇二酸。
优选的，所述s2中，重氮化反应温度控制在-5-10℃。
优选的，所述s2中，重氮化所使用的酸为盐酸或硫酸。
优选的，所述s3中，水解温度控制在50-100℃。
优选的，所述s4中，除盐用的醇为甲醇、乙醇或丙醇。
优选的，所述s5中，粗品溶解用的酸为乙酸或丙酸。
本发明的优点在于：利用来源广泛的氨基丙二酸为原料，通过重氮化反应一步得到丙醇二酸，不但解决了原料来源问题，而且避免原料成本高,产物复杂、分离纯化困难等缺点；工艺原料易得，原料转化率高，纯度收率高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备丙醇二酸提供了高效的制备方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步骤：
s1、原料混合：将氨基丙二酸为和烯酸加入到烧瓶中进行混合；
s2、氨基丙二酸在稀酸中与亚硝酸钠进行重氮化反应；
s3、重氮化反应结束后,不经分离直接升温水解，然后减压浓缩至固体；
s4、在加醇除盐，回收醇，得到丙醇二酸粗品；
s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、过滤脱色，回收酸，得到丙醇二酸。
所述s2中，重氮化反应温度控制在-5-10℃。
所述s2中，重氮化所使用的酸为盐酸或硫酸。
所述s3中，水解温度控制在50-100℃。
所述s4中，除盐用的醇为甲醇、乙醇或丙醇。
所述s5中，粗品溶解用的酸为乙酸或丙酸。
丙醇二酸高效合成原理：
实施例1
在500ml三口烧瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l盐酸300ml搅拌溶解降温至5℃左右，滴加亚硝酸钠40％水溶液100g，待无气泡冒出时再升温至80℃保温约1h使其充分反应完全；浓缩至胶体用无水甲醇溶解过滤除去其中的氯化钠；粗品用醋酸溶解，过滤、脱色回收醋酸得到无色结晶，过滤,得到白色结晶2-羟基丙二酸；烘干得52g晶体,收率为86.7％。mp160.5℃(分解)。
实施例2
在500ml三口烧瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l硫酸300ml搅拌溶解降温至5℃左右，滴加亚硝酸钠40％水溶液100g，待无气泡冒出时再升温至80℃保温约1h使其充分反应完全；浓缩至胶体用无水甲醇溶解过滤除去其中的氯化钠；粗品用醋酸溶解,过滤、脱色回收醋酸得到无色结晶,过滤,得到白色结晶2-羟基丙二酸；烘干得55g晶体,收率为91.7％。mp160.0℃(分解)。
实施例3
在500ml三口烧瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l硫酸300ml搅拌溶解降温至5℃左右，滴加亚硝酸钠40％水溶液100g，待无气泡冒出时再升温至80℃保温约1h使其充分反应完全；浓缩至胶体用无水乙醇溶解过滤除去其中的氯化钠；粗品用醋酸溶解，过滤、脱色回收醋酸得到无色结晶，过滤，得到白色结晶2-羟基丙二酸；烘干得58g晶体，收率为96.7％。mp160.2℃(分解)。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
技术特征：
1.黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
s1、原料混合：将氨基丙二酸为和烯酸加入到烧瓶中进行混合；
s2、氨基丙二酸在稀酸中与亚硝酸钠进行重氮化反应；
s3、重氮化反应结束后,不经分离直接升温水解，然后减压浓缩至固体；
s4、在加醇除盐，回收醇，得到丙醇二酸粗品；
s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、过滤脱色，回收酸，得到丙醇二酸。
2.根据权利要求1所述的黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s2中，重氮化反应温度控制在-5-10℃。
3.根据权利要求1所述的黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s2中，重氮化所使用的酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s3中，水解温度控制在50-100℃。
5.根据权利要求1所述的黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s4中，除盐用的醇为甲醇、乙醇或丙醇。
6.根据权利要求1所述的黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s5中，粗品溶解用的酸为乙酸或丙酸。
技术总结
本发明提供了黄瓜中减肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步骤：S1、丙醇二酸制备：利用氨基丙二酸为原料，通过重氮化反应得到丙醇二酸；S2、氨基丙二酸在稀酸中与亚硝酸钠进行重氮化反应；S3、重氮化反应结束后,不经分离直接升温水解，然后减压浓缩至固体；S4、加醇除盐，回收醇，得到丙醇二酸粗品；S5、丙醇二酸粗品用酸溶解、过滤脱色，回收酸，得到丙醇二酸。本发明优点在于，该方法是利用来源广泛的氨基丙二酸为原料，通过重氮化反应一步得到丙醇二酸，不但解决了原料来源问题，而且避免原料成本高,产物复杂、分离纯化困难等缺点；本发明工艺原料易得，原料转化率高，纯度收率高，工艺条件稳定，操作简单。
技术研发人员：马铭泽;马云峰;丁洋
受保护的技术使用者：安徽安力肽生物科技有限公司
技术研发日：2020.05.22
技术公布日：2020.08.11
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