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一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法与流程

泰然健康网
2025-07-05 02:32

本发明涉及一种吸油材料的制备方法，具体涉及一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法。
背景技术：
：近年来，生活用油对大气和水污染越来越严重，废油泄露到水环境中，会导致水质恶化，水生生物和海洋摄食鸟类死亡，甚至还会威胁近海渔业、水产养殖业、旅游业等，因此开发高效吸油材料成为人们关注的热点。吸油材料通常可以分为无机材料、有机合成材料和天然高分子材料。无机材料如活性炭、膨胀石墨、二氧化硅、有机化改性粘土等，但因其吸油率低，回收困难，目前已经较少使用；有机合成材料有聚丙烯、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯类和烯烃类吸油树脂等，它们具有良好的亲油性和吸油效率，但其昂贵的成本和吸油速率不够快等缺点，导致其应用受到限制；废弃高分子材料如废纸、废毛衣、废旧棉衣服等多孔性物质，因其吸油率高，来源广泛、价格较低，因此，对该类吸油材料的研究逐渐成为焦点。公开号为cn103360571a的中国专利公开了一种基于废植物纤维的高吸油材料的制备方法，该方法通过对废棉纤维的改性处理来制备高性能能吸油/保油材料，该方法采用接枝反应制备纤维素-tdi吸油材料和纤维素-tdi-乙二醇吸油材料，制得的吸油材料具有吸油倍数高、吸油速率快、油水选择性好、保油率高等特点。得到的新型材料能够吸收各种性质不同的油，可用于环境保护，还可应用于农业、制药工业、精细化工等其它领域。但是，该方法的应用范围很窄，只适用于废棉纤维，对于废纸、废毛衣等其它废纤维材料并不合适，而且接枝反应对反应条件要求很高，实际产品对接枝数量对产品的最终性能影响很大，产品的稳定性差，不适合于大规模的生产应用。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提出了一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法，适用范围广，通过对废弃纤维的表面粗糙结构的构建和低表面能改性提高废弃纤维的吸油和保油能力，制得的材料吸油速率高、保油能力强。为实现上述技术方案，本发明提供了一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法，具体包括如下步骤：s1、废弃纤维材料的预处理：使用粉碎机将废弃纤维材料粉碎后进行筛分，得到合适大小的晶粒，取2g纤维晶粒材料放入200ml烧杯中，加入100ml质量浓度为50-60％乙二胺溶液处理3-5h，然后用去离子水洗至中性，并烘干至恒重，将烘干后的纤维素加入至96ml的dmac中，在100℃下加入8g无水licl，搅拌2h后，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到预处理废弃纤维材料，备用；s2、废弃纤维材料的表面处理：取2g经过步骤s1处理后得到的废弃纤维材料，加入四口烧瓶内，并向四口烧瓶内加入45ml无水乙醇、5ml去离子水、5g尿素和10ml摩尔浓度为6mmol/l的硅酸，在常温条件下搅拌10-30min，然后向四口烧瓶内加入50ml质量浓度为10％的正硅酸四乙酯，反应1h，然后将反应物装入密封容器内，加入交联剂，使得交联剂在原料体系中的质量浓度为1-5％，并转移至强制对流烘箱在80℃反应9个小时，然后经过离心、醇洗，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到表面处理废弃纤维材料；s3、废弃纤维材料表面疏水改性：在ots乙醇水溶液中于常温下，磁力搅拌4h，转速为400rpm，逐滴加入0.05ml冰乙酸，制备出浓度为1％的ots-无水乙醇改性液，再将经过步骤s2中表面处理后的废弃纤维材料浸泡于改性液中2h，将废弃纤维材料用铁丝网捞出，用无水乙醇清洗3次，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到改性废弃纤维材料。优选的，所述废弃纤维为废纸、废毛衣、废纯棉衣服中的一种或多种。优选的，所述步骤s2中交联剂为聚甲基丙酮肟基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷或二乙烯基苯的一种。本发明提供的一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法的有益效果在于：1.本方法通过对废弃纤维材料的预处理可以使得废纤维暴露更多活化羟基，处理前后材料聚合度没有明显改变,使材料成型后有较好的力学性能，以满足实际应用中的需要；通过对废弃纤维材料的表面处理，利用正硅酸乙酯对废弃纤维进行表面粗糙结构的构建，并加入交联剂提高交联密度，形成更多三维网络结构及提高比表面积，最后通过对废弃纤维材料表面疏水改性，以ots-无水乙醇改性液在纤维表面形成更多的附着点，可以大幅度提高废弃纤维的吸油和保油能力。2.本方法的适应性广，可适用于废纸、废毛衣、废纯棉衣服等多种废旧纤维，来源广、成本低廉、绿色环保、节约资源，有效处理生活中废弃物，没有二次污染，不含有毒有害有机合成化合物，适合大规模工业推广。3.本发明通过对废弃纤维的表面粗糙结构的构建和低表面能改性提高废弃纤维的吸油和保油能力，在疏水改性的同时，吸油率高，保油性能好，在陆地、水上、工厂生产车间等场所使用。附图说明图1为本发明的流程示意图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。本发明具体实施方式中所制备得到的废弃纤维吸油材料的检测及表征方法如下所示：1、产品吸油倍率、吸水倍率与持油率的测试。将油品和清水分别装入500ml的干燥玻璃烧杯中。在25℃下将装有吸油材料的30目聚丙烯网做成的容器中放入盛有油品或者水的烧杯中，分别吸附5mins后。用镊子取出容器，放入不锈钢筛网上沥干5min后称量，同时做空白试验，重复三次平均值。吸油倍率、吸水倍率计算公式如下：q＝(m3-m2-m1)/m1式(1)；式(1)中：q为吸油倍率或吸水倍率(g/g)；m1为干燥的吸油材料的质量(g)；m2为容器的质量(g)；m3为吸油或吸水后吸油材料和容器的质量(g)。2、天然有机吸油材料持油率的测定：试样经吸油试验后称重，放人装有300ml水的500ml烧杯中，然后振动10min后，取出试样沥干5min后，移走试样。此时，烧杯中含有水以及试样在震荡过程中被冲出来的油。将烧杯中的油水混合物一并倒入分液漏斗中，静置分层，放出分液漏斗中的下层水，称量得到冲出的油的质量。进而知道振荡后试样中的含油量。具体计算公式是：h＝(m3-m2-m1-m4)/(m3-m2-m1)式(2)式(2)中：h为持油率；m1为干燥吸油材料的重量(g)；m2为容器的质量(g)；m3为吸油后吸油材料和容器的质量(g)；m4为试样在水中被振荡冲出的油的质量(g)。下面给出本发明方法的具体实施例。对比例测定未经改性的废纯棉衣服、废毛衣、废纸以及市购的由苏州海立蓝环保科技有限公司生产的高分子聚丙烯吸油材料(吸油宝，目前市面上吸油效果较好的吸油材料)，测定该材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如下表1所示：表1实施例1：参照图1所示，一种改性废弃疏水纤维吸油材料制备方法，具体包括如下步骤：s1、废弃纤维材料的预处理：使用粉碎机将废纯棉衣服粉碎后进行筛分，通过20目数的标准筛得到合适大小的晶粒，取2g纤维晶粒材料放入200ml烧杯中，加入100ml质量浓度为50％乙二胺溶液处理3h，然后用去离子水洗至中性，放入50℃烘箱干燥至恒重，将烘干后的纤维素加入至96ml的dmac(二甲基乙酰胺溶液)中，在100℃下加入8g无水licl，搅拌2h后，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到预处理废弃纤维材料，备用，废弃纤维材料的预处理的目的是：使得废纤维暴露更多活化羟基，而且处理前后材料聚合度没有明显改变，使材料成型后有较好的力学性能，以满足实际应用中的需要；s2、废弃纤维材料的表面处理：取2g经过步骤s1处理后得到的废弃纤维材料，加入四口烧瓶内，并向四口烧瓶内加入45ml无水乙醇、5ml去离子水、5g尿素和10ml摩尔浓度为6mmol/l的硅酸，在常温条件下搅拌20min，然后向四口烧瓶内加入50ml质量浓度为10％的正硅酸四乙酯，反应1h，然后将反应物装入密封容器内，加入聚甲基丙酮肟基硅氧烷交联剂，控制聚甲基丙酮肟基硅氧烷交联剂在原料体系中的质量浓度为3％，并转移至强制对流烘箱在80℃反应9个小时，然后经过离心、醇洗，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到表面处理废弃纤维材料，废弃纤维材料进行表面处理的目的是：利用正硅酸乙酯对废弃纤维进行表面粗糙结构的构建，并加入交联剂提高交联密度，形成更多三维网络结构及提高比表面积，便于后续的疏水改性；s3、废弃纤维材料表面疏水改性：在ots乙醇水溶液中于常温下，磁力搅拌4h，转速为400rpm，逐滴加入0.05ml冰乙酸，制备出浓度为1％的ots-无水乙醇改性液，再将经过步骤s2中表面处理后的废弃纤维材料浸泡于改性液中2h，将废弃纤维材料用铁丝网捞出，用无水乙醇清洗3次，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到改性废弃纤维材料，通过对废弃纤维材料表面疏水改性，以ots-无水乙醇改性液在纤维表面形成更多的附着点，可以大幅度提高废弃纤维的吸油和保油能力。测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如表2所示：表2油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油23.892.4柴油21.991.5润滑油22.490.4花生油21.293.2对比表1和表2中的数据可以看出，本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料对油的吸油倍率基本达到20g/g以上，持油率均90％以上，而且与对比例1中的数据相比，本方法制得的吸油材料的吸油倍率和持油率均优于目前市面上市售的吸油材料产品。实施例2将乙二胺的浓度从50％改成60％，处理时间从3h改到5h，其余技术特征与实施例1相同测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如表3所示：表3油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油22.896.4柴油21.995.5润滑油20.497.1花生油21.296.5从表3中可以看出，本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料对油的吸油倍率基本达到20g/g以上，持油率均95％以上。乙二胺作为对废纤维材料进行预处理的关键因素，浓度和处理时间对暴露更多的活化羟基具有一定的影响，适当的提高乙二胺浓度和对废纤维的处理时间，可以暴露更多的活化羟基，可以提高最终产品的吸油倍率及持油率，但是乙二胺浓度不宜过大，否则会降低材料的聚合度，使材料成型后的力学性能降低。实施例3：与实施例1的步骤s2中的区别在于，控制聚甲基丙酮肟基硅氧烷交联剂在原料体系中的质量浓度由3％改成5％，其余技术特征与实施例1相同，测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如下表4所示：表4油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油21.898.4柴油19.997.5润滑油19.497.4花生油21.296.2从表4中可以看出，与实施例1相比，本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料对油的吸油倍率略有下降，但是持油率明显上升。实施例4：与实施例1的步骤s2中的区别在于，本实施例中不加入交联剂，其余技术特征与实施例1相同，测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如表5所示：表5油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油21.872.4柴油19.976.5润滑油19.480.4花生油21.277.2对比表2、表4和表5中的数据可以看出，本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料对油的吸油倍率变化不大，但是不加入交联剂后，持油率下降比较明显，平均下降15％以上，由此可见，交联剂作为本方法中一项重要的物质，可以提高交联密度，形成更多三维网络结构及提高比表面积，进而可以大幅提高持油率。实施例5废弃纤维材料的原料改为废毛衣，其余步骤均与实施例1相同，测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如表6所示：表6油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油20.290.3柴油19.489.1润滑油19.289.3花生油18.587.6对比表1和表6中的数据可以看出，本方法对废毛衣作为原料的废弃纤维也具有较好的改性作用，改性后的材料与未改性的废毛衣相比，吸油倍率及持油率均大幅上升。实施例6废弃纤维材料的原料改为废纸，其余步骤均与实施例1相同，测定本实施例制备得到的废弃纤维吸油材料在各种油品和水中的吸油倍率和持油率如表7所示：表7油品类型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油18.688.4柴油19.389.6润滑油18.889.2花生油18.187.6对比表1和表7中的数据可以看出，本方法对废纸作为原料的废弃纤维也具有较好的改性作用，改性后的材料与未改性的废纸相比，吸油倍率及持油率均大幅上升。以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例和附图所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。当前第1页1 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