一种香料覆盆子酮的制备方法
专利名称：一种香料覆盆子酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及到香料的合成，具体地说是一种香料覆盆子酮的制备方法。
背景技术：
覆盆子酮是一种具有幽雅果香香韵的暖香型香料，由于能长久保持香气，是一种优良的定香剂，广泛用于草莓、悬钩子、菠萝、桃子等食用香精，在食品加香中作为果香型香精的定香剂，在化妆香料的调制中对于某些果香的底韵及支持其细腻的甜润气息时也用到它。由于覆盆子酮为用途较多的大宗香料，前人对其合成方法进行了许多的研究。其制备方法主要有两条
一条是以对羟基苯甲醛为原料和丙酮进行Claisen-khmidt反应，生成4-(4-羟基苯基)-3- 丁烯-2-酮，4- (4-羟基苯基)-3- 丁烯-2-酮经加氢还原成覆盆子酮。
权利要求
1.一种香料覆盆子酮的制备方法，原料4-羟基2-丁酮与苯酚进行傅克烷基化反应，其特征在于，以HF改性的USY型分子筛作为傅克烷基化反应的催化剂，HF在USY型分子筛中的附载量为0. 5% 5%，苯酚与4-羟基-2- 丁酮的摩尔比为3 10，催化剂与4-羟基-2- 丁酮的重量比为0. 5 3 :1，傅克烷基化反应的温度为70 150°C。
2.根据权利要求1所述的香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于，催化剂中HF在USY 型分子筛中的附载量为0. 5% 1. 5%。
3..根据权利要求1或2所述的香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于，苯酚与4-羟基-2-丁酮的摩尔比为5 7。
4.根据权利要求3所述的香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于，催化剂与4-羟基-2-丁酮的重量比为1 1.5 :1。
5.根据权利要求4所述的香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于，傅克反应的温度为 90 110 。
6.根据权利要求5所述的香料覆盆子酮的制备方法，其特征在于，催化剂的制备方法如下先将USY型分子筛用硝酸钠溶液置换，用水洗到洗水无酸性，接着在90-110°C烘干， 再于450-550°C下焙烧3-5小时；然后用质量浓度为5% 10%的HF水溶液浸泡，搅拌过夜后，过滤，于140-160°C下烘干。
全文摘要
本发明涉及一种香料覆盆子酮的制备方法。现有以苯酚和4-羟基-2-丁酮为原料合成覆盆子酮的方法中，大多存在收率低、生产成本高、废酸污染大的问题。本发明以HF改性的USY型分子筛作为傅克烷基化反应的催化剂，HF在USY型分子筛中的附载量为0.5%～5%，苯酚与4-羟基-2-丁酮的摩尔比为3～10，催化剂与4-羟基-2-丁酮的重量比为0.5～31，傅克烷基化反应的温度为70～150℃。本发明具有收率高、成本低的优点，生产的覆盆子酮香气纯正。
文档编号C07C45/71GK102372617SQ20111035078
公开日2012年3月14日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日
发明者林波, 王云凤, 王玉岗, 邱贵生, 马龙 申请人:山东新和成药业有限公司, 浙江新和成股份有限公司
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