减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究
减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究
胡青，崔益泠，王柯，季中＋（上海市药品检验所，上海２０１２０３）
摘要：目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离，采用离子阱质谱进行定性鉴别，流动相为０，５％甲酸一乙腈（７０：３０），离子化模式为ＥＳＩ（＋），阱内击碎电压为０．８６Ｖ；然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量，流动相为水一乙腈（７０：３０），检测波长为２３０ｎｍ。结果该
质谱条件下，酚酞产生［Ｍ＋Ｈ］＋分子离子峰，二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为１．０９—２１８
Ｌ～，平均回收率为９９．５７％。结论液质联用法定性准确、可靠；液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。关键词：液质联用法；高效液相色谱法；酚酞；减肥保健食品中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１—２４９４（２００７）０８—０６２４—０３
ｍｇ
ＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎｉｎＤｉｅｔＦｏｏｄｂｙ
ＬＣ ＭＳ／ＭＳ
ａｎｄ
ＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｂｙＨＰＬＣ
ＨＵ
Ｑｉｎｇ，ＣＵＩＹｉ—ｌｉｎｇ，ＷＡＮＧＫｅ，ＪＩＳｈｅｎ＋（ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒ
Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈ
ＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ
２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ
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ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｂｙＬＣ—ＭＳ／ＭＳａｎｄ
ａ
ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｂｙＨＰＬＣｆｏｒｐｈｅｎ０１．
ｗａｓ
ｐｈｔｈａｌｅｉｎａｄｄｅｄｉｌｌｅｇａｌｌｙｉｎｔｏｔｈｅｄｉｅｔｆｏｏｄｆｏｒｒｅｄｕｃｉｎｇｔｉｍｅｓ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄ
ｗｅｉｇｈｔ．Ｍ匝ＴＨｏＤＳ
Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｂａｓｅｄ
ｏｎ
ＭＳ／ＭＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄｒｅｔｅｎｔｉｏｎ
ｗａｓ
ｏｆ０．５％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄａｅｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（７０：３０），ＥＳＩ（＋），ａｎｄＭＳ／ＭＳＦｒａｇＡｍｐｌ
ｗａｔｅｒ
０．８６Ｖ，ＴｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆＨＰＬＣｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆ
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ｗａｓ
ｏｖｅｒ
ＰｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎｓｈｏｗｅｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃＭＳａｎｄＭＳ／ＭＳｓｐｅｃｔｒａ．ＩｎｔｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ．ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｍｇ Ｌ～，ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ
ｗａｓ
ｔｈｅ
ｒａｎｇｅ
ｏｆ１．０９—２１８
９９．５７％．ＣＯＮＣＬＵＳＩｏＮＴｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＬＣ．ＭＳ／ＭＳｉＳａｃｃｕｒａｔｅａｎｄ
ｆａｓｔ：ａｎｄｔｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｉｓ
ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．
ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＬＣ．ＭＳ／ＭＳ；ＨＰＬＣ；ｐｈｅｎｏｌｐｈｔｈａｌｅｉｎ；ｄｉｅｔｆｏｏｄ
长期以来，保健食品因具有促进健康的功效而
受到消费者的青睐。然而，一些不法厂家却利用人
对照品：酚酞（中国药品生物制品检定所，００９１．
９６０１）乙腈为色谱纯，甲酸为色谱纯，水为超纯水。
２液质联用定性鉴别法２．１分析条件
２．１．１
们急于见效的心理，向保健食品中非法添加化学药。
由于酚酞口服后在肠内遇胆汁及碱性体液形成可溶
性钠盐，会刺激结肠黏膜促进肠蠕动，并可以阻止肠液被肠壁吸收而起到缓泻作用，所以常被非法添加到标榜为纯天然制剂的减肥类保健食品中，如果处方中没有标明且剂量使用不当，将对使用者的健康和生命造成威胁。本实验通过液相离子阱质谱联用系统，对某品牌减肥类保健食品进行了添加检出试验，通过谱库进行了检索和确认。由于非法添加的酚酞量比较大，故又建立了高效液相色谱法来测定
其含量。１仪器与试药１．１仪器
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ＳｅｒｉｅｓＬＣ／ＭＳＤＴｒａｐ
液相条件色谱柱系Ｚｏｒｂａｘ
ＳＢ
Ｃ。８（２．３
ｍｍ×１５０
ｍｌｎ，５斗ｍ），流动相为０．５％甲酸一乙腈
（７０：３０），流速为０．３ｍＬ ｍｉｎ～，检测波长为２３０
ａｍＯ
２．１．２质谱条件离子化模式为ＥＳＩ（＋），雾化气
压力为２０７ｋＰａ，干燥气流速为８Ｌ ｍｉｎ～，干燥气温度为３５０℃。阱内击碎电压ＭＳ／ＭＳ为０．８６
Ｖ。
ＦｒａｇＡｍｐｌ
２．２对照品溶液的制备
精密称取酚酞对照品适量，加甲醇制成每１含１０斗ｇ的溶液，即得。
ＳＬ，包括四元
２．３样品溶液的制备
ｍＬ
泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器取某畅销减肥保健食品（片剂）适量，研细，精
密称取０．８ｇ，置锥形瓶中，精密加入甲醇１０ｍＬ，称定重量，超声处理２０ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用甲醇
及离子肼质谱仪。超声波发生器。
１．２
试剂
作者简介：胡青，女，硕士
ＣｈｉｎＰｈａｒｍ
８通讯作者：季申，女，研究生导师Ｔｅｌ：（０２１）５０７９８１９５
Ｎｏ．８
Ｅ．ｍａｉｌ：ｊｉ—ｓｈｅｎ＠ｏｎｌｉｎｅ．ｓｈ．ｃｎ
中国药学杂志２００７年４月第４２卷第８期
Ｊ，２００７印耐，Ｖ０１．４２
万方数据 万方数据
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