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制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法.pdf

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2024-12-24 19:13

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1、(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202211082803.7 (22)申请日 2022.09.06 (71)申请人山东百龙创园生物科技股份有限公司地址 251200 山东省德州市德州（禹城）国家高新技术产业开发区德信大街 (72)发明人邵先豹干昭波禚洪建窦光朋徐同成贺冰王秀梅 (74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司 37219 专利代理师孙振家 (51)Int.Cl. C12P 19/14(2006.01) C12P 19/12(2006.01) C12P 19/00(2006.01) C07。

2、H 3/04(2006.01) C07H 3/06(2006.01) C07H 1/00(2006.01) (54)发明名称一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法 (57)摘要本发明涉及一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，属于功能糖制备技术领域，本发明以乳糖为原料，在高温碱性条件下转化为乳果糖，加入半乳糖苷酶，将未反应的乳糖和乳糖溶液转化为低聚半乳糖，克服了乳果糖制备过程中未反应的乳糖易结晶的问题，同时解决乳糖二次结晶后采用色谱分离进行提纯工艺所得乳果糖纯度低的问题，所得乳果糖纯度达到了95%以上。不需要添加硼酸盐或铝酸盐等碱性催化剂，精制工艺简单易行，后续。

3、先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，实现了乳果糖和低聚半乳糖的精细分离。权利要求书1页说明书5页 CN 115141865 A 2022.10.04 CN 115141865 A 1.一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，以乳糖为原料，调节pH值9 10.5，在125135下，保温530min，然后降温，加入半乳糖苷酶反应618小时，灭酶，经纯化分离后获得低聚半乳糖和乳果糖；所述纯化分离的操作为：依次进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离；所述两次色谱分离为先采用钙型树脂进行第一次色谱分离，再采用钾型树脂。

4、进行第二次色谱分离。 2.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，采用喷射器瞬间升温至125135。 3.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，降温至55 60。 4.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，所述半乳糖苷酶的加入量为0.51.5L/吨乳糖干基。 5.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，所述灭酶温度为80100，灭酶时间1020min。 6.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，所述第一次色谱分离温度为5060，。

5、流速为1.52.0m/s，单位树脂处理量为0.0160.020；第二次色谱分离温度为6070，流速为56m/s，单位树脂处理量为0.0460.050。 7.如权利要求1所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，具体包括步骤如下：（1）将乳糖配置成浓度为3040%的溶液，调节pH值910.5，采用喷射器瞬间升温至125 135，保温530min，然后降温至5560，按照0.51.5L/吨乳糖干基加入半乳糖苷酶，反应618小时，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；（2）将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80100下灭酶1020min，然后进行。

6、活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离处理，获得低聚半乳糖和乳果糖。 8.如权利要求7所述的一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，其特征在于，步骤（2）中，所得的乳果糖纯度95%，收率为90%以上；低聚半乳糖纯度70%，收率为95%以上。权利要求书 1/1 页 2 CN 115141865 A 2 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法技术领域 0001 本发明涉及一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，属于功能糖制备技术领域。背景技术 0002 乳果糖（C12H22O11， 4O D吡喃半乳糖基D果糖），又称异构化乳糖，是一种低热量且具有多种功能特性的功能。

7、性二糖。该品是人体肠内益菌双歧杆菌的增繁殖因子，具有帮助消化和吸收蛋白质、乳糖，产生B族维生素等作用。有降低血氨及缓泻作用，主要用于治疗氨性肝昏迷、高血氨症及习惯性便秘等病症。 0003 目前，乳果糖产业化生产较少，主要因为乳糖在碱性条件下异构成乳果糖，副反应剧烈，有较多的果糖、半乳糖、葡萄糖等副产物，得率较低，一般小于25%。同时未反应的乳糖会产生结晶的现象，若直接色谱分离提纯，乳糖在提纯过程中也会产生结晶（因色谱分离喂料需要较高浓度物料，以提高分离效率和降低能耗），阻碍生产的顺利进行，并且乳糖和乳果糖的结构十分类似，色谱分离效率较。

8、低，所得产品纯度极低，无法满足市场需要。发明内容 0004 针对现有技术存在的不足，本发明提供一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法。 0005 本发明的技术方案如下：一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，以乳糖为原料，在高温碱性条件下转化为乳果糖，继续加入半乳糖苷酶反应618小时，经纯化分离后获得低聚半乳糖和乳果糖。 0006 根据本发明优选的，所述高温为125135。 0007 进一步优选的，所述高温具体为采用喷射器瞬间升温至125135。 0008 根据本发明优选的，所述碱性条件为pH值910.5。 0009 根据本发明优选的，所述转化时间为530min。 001。

9、0 根据本发明优选的，所述半乳糖苷酶的加入量为0.51.5L/吨乳糖干基。 0011 根据本发明优选的，所述纯化分离的操作为：依次进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离；所述两次色谱分离为先采用钙型树脂进行第一次色谱分离，再采用钾型树脂进行第二次色谱分离。 0012 进一步优选的，所述第一次钙型树脂色谱分离温度为5060，流速为1.52.0m/ s，单位体积树脂处理量为0.0160.020；第二次钾型树脂色谱分离温度为6070，流速为5 6m/s，单位树脂处理量为0.0460.050。 0013 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，具体包括步骤如下：。

10、（1）将乳糖配置成浓度为3040%的溶液，调节pH值910.5，采用喷射器瞬间升温至 125135，保温530min，然后降温至5560，按照0.51.5L/吨乳糖干基加入半乳糖苷酶，反应618小时，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；（2）将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80100下灭酶1020min，然后依次进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，钙型树脂色谱分离，钾型树脂色谱分离处理，获得低说明书 1/5 页 3 CN 115141865 A 3 聚半乳糖和乳果糖。 0014 根据本发明优选的，步骤（2）中，所得的乳果糖纯度95%，收率为90%。

11、以上；低聚半乳糖纯度70%，收率为95%以上。 0015 本发明未详尽之处，均可采用现有技术。 0016 本发明的有益效果在于： 1、本发明针对现有工艺的缺陷，乳糖在碱性条件下高温转化后加入半乳糖苷酶，将未反应的乳糖转化为低聚半乳糖，克服了乳果糖制备过程中未反应的乳糖易结晶的问题，同时解决乳糖二次结晶后采用色谱分离进行提纯工艺所得乳果糖纯度低的问题。而本发明所得乳果糖纯度达到了95%以上，远高于现有的结晶分离工艺，且不存在大量乳糖回用造成副产物过度积累的问题； 2、本发明提供的方法不需要添加硼酸盐或铝酸盐等碱性催化剂，没有硼酸盐或铝酸盐残留，精制工艺简。

12、单易行，且在得到乳果糖的同时，获得高纯度的低聚半乳糖，大大降低了乳果糖的生产成本，利于其产业化生产； 3、本发明中的色谱分离技术先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，很好地先将乳果糖和低聚半乳糖分离开来，分离后的乳果糖富集液溶液中含有乳果糖、半乳糖和葡萄糖，然后再利用钾型树脂进行分离得到乳果糖。相较于仅仅使用钙型树脂提高了分离效率，实现了乳果糖和低聚半乳糖的精细分离，得到95%以上高纯度乳果糖产品和低聚半乳糖。具体实施方式 0017 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规。

13、方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径得到。 0018 实施例1 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，具体包括步骤如下：（1）将乳糖配置成浓度为35%的溶液，调节pH值10，采用喷射器瞬间升温至130，保温20min，然后降温至55，按照1L/吨乳糖干基加入半乳糖苷酶，反应12小时，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；（2）将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在90下灭酶15min，然后进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离处理，获得低聚半乳糖和乳果糖。 0019 其中，步骤（1）中，所述乳果糖、低聚半乳糖的混合液中乳果糖27%、低。

14、聚半乳糖 43%、葡萄糖23%、半乳糖3%、乳糖4%，均为质量百分比。 0020 步骤（2）中，所述两次色谱分离具体为先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，第一次钙型树脂色谱分离温度为58，流速为2m/s，单位树脂处理量为0.018；第二次钾型树脂色谱分离温度为60，流速为5m/s，单位树脂处理量为0.046。即1m3钙型树脂的处理量为0.018m3， 1m3钾型树脂的处理量为0.046 m3。 0021 本实施例所得的乳果糖纯度为96%，收率为91%；低聚半乳糖纯度为73%，收率为 97.5%。 0022 实施例2 一种制备乳果糖。

15、联产低聚半乳糖的方法，具体包括步骤如下：说明书 2/5 页 4 CN 115141865 A 4 （1）将乳糖配置成浓度为30%的溶液，调节pH值9，采用喷射器瞬间升温至135，保温10min，然后降温至60，按照1L/吨乳糖干基加入半乳糖苷酶，反应10小时，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；（2）将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在100下灭酶10min，然后进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离处理，获得低聚半乳糖和乳果糖。 0023 其中，步骤（1）中，所述乳果糖和低聚半乳糖的混合液中乳果糖28%、低聚半乳糖（包括异乳糖和半乳二。

16、糖） 40%、葡萄糖23%、半乳糖6%、乳糖3%，均为质量百分比。 0024 步骤（2）中，所述两次色谱分离具体为先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，第一次钙型树脂色谱分离温度为60，流速为2.2m/s，单位树脂处理量为0.020；第二次钾型树脂色谱分离温度为61，流速为5.1m/s，单位树脂处理量为 0.048，二者结合较单纯钙型分离效率提升了1.6倍。 0025 本实施例所得的乳果糖纯度为95.5%，收率为92%；低聚半乳糖纯度为76%，收率为 95%。 0026 实施例3 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，具体包括步骤如。

17、下：（1）将乳糖配置成浓度为40%的溶液，调节pH值10.2，采用喷射器瞬间升温至125 ，保温30min，然后降温至58，按照1L/吨乳糖干基加入半乳糖苷酶，反应18小时，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；（2）将含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80下灭酶20min，然后进行活性炭脱色，离子交换树脂脱盐，两次色谱分离处理，获得低聚半乳糖和乳果糖。 0027 其中，步骤（1）中，所述乳果糖、低聚半乳糖的混合液中乳果糖25%、低聚半乳糖 45%、葡萄糖24%、半乳糖2%、乳糖4%，均为质量百分比。 0028 步骤（2）中，所述两次色。

18、谱分离具体为先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，第一次钙型树脂色谱分离温度为55，流速为1.8m/s，单位树脂处理量为0.016；第二次钾型树脂色谱分离温度为65，流速为5.5m/s，单位树脂处理量为 0.050，二者结合较单纯钙型分离效率提升了1.7倍。 0029 本实施例所得的乳果糖纯度为95.5%，收率为91.5%；低聚半乳糖纯度为72%，收率为98%。 0030 对比例1 一种制备乳果糖的方法，包括步骤如下：配制35%的乳糖溶液，采用蒸汽经换热器将乳糖溶液煮沸30分钟，调节pH值12，异构化反应，保持沸腾状态90分钟，。

19、反应完毕后降至70，调节pH值4.5，然后用活性碳脱色，再用颗粒状活性碳二次脱色，再次脱色液通过阴阳离子交换树脂进行脱盐，脱盐后的反应液在70下进行真空浓缩至60白利度，然后将浓缩液趁热放出，静置冷却410，待乳糖形成结晶后进行液固分离，分离出精乳糖结晶和乳果糖液。 0031 本对比例所得的乳果糖纯度为69%，收率为99%，在制备过程中未反应的乳糖会产生结晶的现象。 0032 对比例2 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步说明书 3/5 页 5 CN 115141865 A 5 骤（2）中，采用钙型树脂进行两次色谱分。

20、离，第一次钙型色谱分离温度为60，流速为1.8m/ s，单位树脂处理量为0.018；第二次钙型树脂色谱分离温度为60，流速为2.0m/s，单位树脂处理量为0.022。 0033 本对比例所得的乳果糖纯度为94.5%，收率为91%；低聚半乳糖纯度为72%，收率为 97%。 0034 对比例3 一种制备乳果糖联产低聚半乳糖的方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤（2）中，采用钾型树脂进行两次色谱分离。 0035 本对比例无法成功将乳糖、半乳二糖、异乳糖和乳果糖分离，即不能实现乳果糖和低聚半乳糖产品的分离。 0036 对比例4 一种制备乳果糖联产低聚半。

21、乳糖的方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤（2）中，先采用钾型树脂进行第一次分离，再采用钙型树脂进行第二次分离，第一次钾型色谱分离温度为60，流速为5.0m/s，单位树脂处理量为0.045；第二次钙型树脂色谱分离温度为60，流速为1.2m/s，单位树脂处理量为0.012。 0037 本对比例所得的乳果糖纯度为89%，收率为80%；低聚半乳糖纯度为95%，收率为 70%。 0038 对比例5 一种乳果糖的制备方法，包括如下步骤：（1）异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；（2）离子交换：将。

22、步骤（1）所得反应液依次通过1#阳离子交换树脂、 2#硼选择吸附树脂、 3#硼选择吸附树脂、 4#硼选择吸附树脂、 5#阳离子交换树脂、 6#硼选择吸附树脂，并用水洗脱，收集合格组分得乳果糖水溶液。 0039 通过本发明实施例13和对比例1的对比可知，本发明针对现有工艺的缺陷，在乳糖在碱性条件下高温转化后加入半乳糖苷酶，将未反应的乳糖转化为低聚半乳糖，而对比例1乳果糖制备过程中未反应的乳糖易结晶，二次结晶后采用色谱分离进行提纯工艺所得乳果糖纯度仅为为69%，远远不如本发明。 0040 通过本发明实施例13和对比例2的对比可知，先采用钙型树脂进行第一次分离，再。

23、采用钾型树脂进行第二次分离，相较于两次使用钙型树脂分离效率提升了1.61.7倍，乳果糖产品纯度提高了11.5%。 0041 通过本发明实施例13和对比例3的对比可知，本发明中的色谱分离技术先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离，实现了乳果糖和低聚半乳糖的精细分离，得到95%以上高纯度乳果糖产品和低聚半乳糖。 0042 通过本发明实施例13和对比例4的对比可知，先采用钙型树脂进行第一次分离，再采用钾型树脂进行第二次分离相较于先采用钾型树脂进行第一次分离，再采用钙型树脂进行第二次分离，分离效率提升了1.121.19倍，乳果糖产品纯度提高了6.57%。 0043 通过本发明实施例13和对比例5的对比可知，本发明提供的方法不需要添加硼酸盐或铝酸盐等碱性催化剂，没有硼酸盐或铝酸盐残留，精制工艺简单易行，且在得到乳果糖说明书 4/5 页 6 CN 115141865 A 6 的同时，获得高纯度的低聚半乳糖，大大降低了乳果糖的生产成本，利于其产业化生产。说明书 5/5 页 7 CN 115141865 A 7 。