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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510803656.1 (22)申请日 2015.11.20 C07H 3/06(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (71)申请人 保龄宝生物股份有限公司 地址 251200 山东省德州市禹城市高新开发 区东外环路 1 号 (72)发明人 刘宗利 王乃强 刘峰 李克文 李燕燕 郑传宝 杨业坤 冉金宝 王宝忠 王中天 (54) 发明名称 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种低含量低聚半乳糖纯化的方 法, 包括以下步骤 (1) 市购低聚半乳糖用去离子 水制备成一定浓度的糖浆。(2) 将低聚。
2、半乳糖糖浆 进行膜过滤操作。 分别收集透过液和截留液。 (3) 将收集的透过液在 50-90下进行真空浓缩至糖 浆浓度 40-90%。本发明首次通过一次膜过滤使低 聚半乳糖组分达到 75% 以上, 解决了现有技术中 低聚半乳糖纯度偏低的问题。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105461760 A 2016.04.06 CN 105461760 A 1.一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 其特征在于, 包括以下步骤: (1) 市购低聚半乳糖用去离子水制备成一定浓度的糖浆; (2) 将低聚半乳糖糖浆进行膜过滤操作。
3、, 分别收集透过液和截留液; (3) 将收集的透过液在50-90下进行真空浓缩至糖浆浓度40-90%。 2.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (1) 中低含量低聚半乳糖组分 包括葡萄糖、 半乳糖、 乳糖等非低聚半乳糖组分。 3.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (1) 中低聚半乳糖糖浆浓度20- 500g/L。 4.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中操作温度为10-75。 5.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中操作压力0.01-1.6MPa。 6.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述。
4、步骤 (2) 中膜过滤精度为分子量 200-5000Da。 7.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中模芯材质高分子材料, 包 括纤维素膜、 聚乙烯膜、 聚酰胺膜、 聚砜膜、 聚酰亚胺膜、 聚酯膜、 聚烯烃膜中的任一一种或 几种的组合。 8.如权利要求1所述的生产方法, 其特征在于, 所述步骤 (3) 中浓缩温度为40-90, 真 空度为0.01Mpa-0.2Mpa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105461760 A 2 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 属于糖工业技术领域。 背景技术 0002 低。
5、聚半乳糖(GOS)是在乳糖分子的半乳糖基一侧连接上1-4个半乳糖基的低聚糖 类。 婴幼儿肠道菌群的建立很大程度上依赖母乳中的低聚半乳糖组分。 低聚半乳糖不但是 肠道内双歧杆菌的增殖因子, 还具有改善脂肪代谢、 促进钙质吸收等作用。 目前国内外市场 上的低聚半乳糖产品基本上都是用生物酶法合成的,产物低聚糖(低聚三糖、 四糖和五糖) 含量为24%57%,还存在相当量的乳糖、 葡萄糖和少量的半乳糖。 小分子糖的存在大大降低 了低聚半乳糖的生理功效。 因此,对低聚半乳糖产品进行提纯具有很高的经济价值和科研 意义。 0003 低聚糖分离提纯的方法主要有酶法、 微生物发酵法、 色谱柱分离法和膜分离法。 前。
6、 二者用生物技术消耗掉小分子糖,但反应可能引入很多新的其他物质, 且操作复杂、 成本 高。 色谱柱层析法需要大量的洗脱剂,分离周期长,产品因浓度低需要真空蒸发而耗费大量 的能量。 而膜分离技术具有设备简单紧凑、 无相变及化学反应、 选择性高及能量消耗低等优 点,因此可以采用膜技术分离纯化或浓缩各种低聚糖溶液。 0004 膜是具有选择性分离功能的材料。 根据超滤膜的性能, 超滤膜的材料可分为高分 子材料和无机材料两大类。 高分子材料主要有纤维素类、 聚枫类、 聚酰胺类、 聚烯烃、 含氟类 等; 无机材料主要有陶瓷、 金属、 玻璃、 分子筛等。 膜的孔径一般为微米级, 依据其截留分子 量的不同(或。
7、孔径), 可将膜分为微滤膜、 超滤膜、 纳滤膜和反渗透膜。 超滤膜技术既可除去 水中病菌、 病毒、 热源、 胶体、 等有害物质, 又可透析无机盐, 已广泛应用于牛奶脱脂、 果汁浓 缩、 黄酒纯化、 白酒陈化、 啤酒除菌、 味精提纯、 蔗糠脱色、 氨基酸浓缩、 酱油除菌等生产中, 而且还广泛应用于医疗针剂水、 输液水、 洗瓶水、 外科手术洗洁水的制备。 发明内容 0005 本发明针对现有技术的不足, 优化了利用膜对低聚半乳糖进行分离纯化的方法。 0006 本发明采用的技术方案是: 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 包括以下步骤。 0007 (1) 市购低聚半乳糖用去离子水煮沸溶解, 制备成一定浓。
8、度的糖浆。 0008 (2) 将低聚半乳糖糖浆进行膜过滤操作。 分别收集透过液和截留液。 0009 (3) 将收集的透过液在50-90下进行真空浓缩至糖浆浓度40-90%。 0010 所述步骤 (1) 所制糖浆质量浓度20-500g/L。 为了提高过滤的速度, 优选糖浆的质 量浓度为50-80g/L。 0011 所述步骤 (2) 所用材质为高分子材料, 包括纤维素膜、 聚乙烯膜、 聚酰胺膜、 聚砜 膜、 聚酰亚胺膜、 聚酯膜、 聚烯烃膜中的任一一种或几种的组合。 0012 所述步骤 (2) 操作时的温度需采用较低温度避免料液色泽加深, 优选15-50。 说明书 1/3 页 3 CN 10546。
9、1760 A 3 0013 所述步骤 (2) 所用膜分子量200-2000Da, 优选200-1000Da。 0014 所述步骤 (2) 中提高操作压力提高过滤速度, 操作压力的范围为0.01Mpa-2.0 Mpa, 优选0.4-0.8Mpa。 0015 所述步骤 (3) 所述真空浓缩操作真空度为0.01Mpa-0.2Mpa, 优选的0.06-0.1 Mpa。 0016 有益效果 1、 本发明采用方法工艺要求简单, 无相变及化学反应, 安全, 可靠性高。 0017 2、 本发明提供的方法将非低聚半乳糖组分也进行了回收, 可以进行进一步的开发 利用, 提高了资源的利用效率。 0018 3、 本发。
10、明采用物理方法进行提纯, 操作过程中避免产生了其它杂质。 具体实施方式 0019 下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述, 但本发明所保护范围不限于 此。 0020 实施例1 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 包括以下步骤: 市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测, 检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分 为57.2%, 葡萄糖16.4%、 半乳糖11.4%、 乳糖15%。 称取1T75%低聚半乳糖糖浆置于混合釜中, 采用去离子水加水调节质量浓度至10%。 采用分子量500Da的聚酰胺材质卷式膜设备进行 过滤操作。 操作温度20-25, 操作压力0.4Mpa, 分别收集透过液和截留液。 将。
11、截留液进行 真空浓缩, 浓缩真空度为-0.1Mpa, 浓缩温度70, 浓缩至质量浓度70%。 0021 经检测, 经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为78.6%、 葡萄糖 1.2%、 半乳糖0.3%、 乳糖20.3%。 0022 实施例2 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 包括以下步骤: 市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测, 检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分 为58.9%, 葡萄糖17.4%、 半乳糖6.4%、 乳糖17.3%。 称取500克75%低聚半乳糖糖浆, 采用去离 子水加水调节质量浓度至8%。 采用分子量300Da的聚酰亚胺材质卷式膜设备进行过滤操 作。 操作温度。
12、25-30, 操作压力0.6Mpa, 分别收集透过液和截留液。 将截留液进行真空浓 缩, 浓缩真空度为-0.07Mpa, 浓缩温度75, 浓缩至质量浓度75%。 0023 经检测, 经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为76.2%、 葡萄糖 0.8%、 半乳糖1.1%、 乳糖21.9%。 0024 实施例3 一种低含量低聚半乳糖纯化的方法, 包括以下步骤: 市售质量浓度75%低聚半乳糖糖浆进行检测, 检测低聚半乳糖糖浆中低聚半乳糖组分 为58.2%, 葡萄糖19.4%、 半乳糖9.5%、 乳糖12.9%。 称取600克低聚半乳糖糖浆, 采用去离子水 加水调节质量浓度至12%。 采用分子量1000Da的聚乙烯材质卷式膜设备进行过滤操作。 操 作温度30-35, 操作压力0.5Mpa, 分别收集透过液和截留液。 将截留液进行真空浓缩, 浓 缩真空度为-0.09Mpa, 浓缩温度65-68, 浓缩至质量浓度75%。 说明书 2/3 页 4 CN 105461760 A 4 0025 经检测, 经过膜过滤提纯后低聚半乳糖糖浆的低聚半乳糖组分为76.6%、 葡萄糖 1.7%、 半乳糖0.5%、 乳糖21.2%。 说明书 3/3 页 5 CN 105461760 A 5 。
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